Approccio multi-tecnico allo studio dei rinvenimenti ceramici provenienti dalla villa di Fiumana

Il gruppo di campioni oggetto di questo studio consiste in 11 frammenti ceramici relativi a distinte classi: un frammento di parete in terra sigillata italica, un frammento di orlo in terra sigillata africana, due frammenti di pareti in ceramica comune verniciata in rosso (uno presenta la vernice all’esterno e uno all’interno), due frammenti di orli pertinenti a contenitori distinti in ceramica comune, un frammento di parete di olla e due frammenti di orli in ceramica comune da cucina, un’ansa di anfora, un frammento di parete di mortaio in ceramica comune con rivestimento. Ogni campione è stato preliminarmente osservato tramite lo stereomicroscopio (Optical Microscope, OM), modello Optika, con un range d’ingrandimento di 10-80X, per una prima informazione riguardo la morfologia di dettaglio. Per alcuni campioni selezionati è stata preparata una sezione sottile (30 μm) che è stata osservata al microscopio ottico a luce polarizzata Nikon Super CoolScan 5000 ED nelle due condizioni a polarizzatori paralleli (PPL) e incrociati (XPL). In questo modo è stato possibile caratterizzare gli impasti definendo colore, omogeneità, porosità, granulometria e natura mineralogica degli inclusi, eventuale presenza di fossili. In seguito, l’uso della diffrazione di raggi X su polveri (X-Ray Powder Diffraction, XRPD) ha permesso di determinare natura e abbondanza delle fasi cristalline presenti. Le analisi sono state eseguite su pochi milligrammi dei campioni ridotti in polveri tramite un diffrattometro Bruker D2 Phaser con radiazione al Cu Kα (λ=1,54178 Å), 30 kV e 10 mA, filtro al Ni, 2θ tra 5 e 70°, step di 0,02° e un tempo di campionatura di 1 s per step. Infine, le sezioni sottili e tutti i frammenti ceramici sono stati indagati in maniera puntuale attraverso la spettroscopia micro-Raman, con la quale è stato possibile identificare le fasi che caratterizzano non solo l’eventuale rivestimento e l’esterno del manufatto, ma anche il corpo interno. Infatti, nonostante si tratti di una tecnica non distruttiva e non invasiva, si è scelto di sacrificare una piccola porzione di campione, per raggiungere un quadro il più completo possibile. La strumentazione utilizzata è costituita da un micro-spettrometro Horiba LabRAM equipaggiato con il laser He-Ne (emissione a 632,8 nm) e il laser Nd:YAG (emissione a 473,1 nm) e con un microscopio integrato Olympus BX40 dotato di obbiettivi 10X, 50X, 100X. La risoluzione spettrale è circa 2 cm-1. La potenza sul campione è stata tenuta sotto i 10 mW usando filtri di densità neutra. Per raccogliere il segnale Raman sono stati utilizzati gli obbiettivi 50X (a distanza di lavoro ultra-lunga) e 100X (quest’ultimo sulle sezioni sottili). Il tempo di acquisizione per ciascun punto è stato tra i 90 e i 120 s, fino a un massimo di 300 s in casi particolari.